Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №4
Шрифт:
Как правило, при выборе материала важны следующие факты:
— доступность и дешевизна;
— вещество должно быть стабильным (в частности, к повышению температуры) и химически чистым;
— способность вещества растворяться в доступном растворителе;
— должен быть известен характер растворения вещества (иногда приходится наблюдать экзо- или эндотермическое растворение);
— вещество не должно вступать в химическую реакцию со средой (здесь имеется ввиду и воздух) и растворителем или давать с ним устойчивую систему, несклонную к кристаллизации (попытки кристаллизовать гидроксиды щелочных металлов, сахарные сиропы к успеху не приведут);
— образующиеся кристаллы должны быть стабильны (на воздухе кристаллы хромокалиевых
Требуемое оборудование:
— химическая посуда (большие термостойкие плоскодонные стаканы от 0,05 до 3 л (и более, если такое возможно));
— водяная баня (в домашних условиях это м.б. старая кастрюля);
— сосуд для кипячения на водяной бане (круглодонные колбы от 1 л и более);
— тонкие, прочные суровые нитки (на таких меньше кристаллических наростов);
— фильтровальная бумага (промокашка, салфетка);
— дополнительные мелочи, которые требуются при выполнении, будут указаны далее в тексте (воронки (это м.б. срезанное горлышко пластмассовой бутылки), вата, стеклянные палочки и т. п.);
Описание методик выращивания кристаллов (из раствора, где растворитель — вода) можно свести к трём пунктам:
1. Выращивание больших монокристаллов (длина рёбер от 1 см и более) соединений, растворимых в воде.
2. Получение кристаллов мало- или нерастворимых соединений в воде.
3. Получение кристаллов простых веществ (металлов и неметаллов)
2. Выращивание больших монокристаллов соединений
Основой выращивания, как пишет любая литература, является насыщенный раствор соли. Однако здесь есть свои нюансы, которые следует оговорить. Начинающему в этой области я рекомендую начать опыт, используя медный купорос или алюмокалиевые квасцы (ещё часто в литературе советуют хлорид натрия, но растить его труднее (см. рис. 1), поэтому использовать его я бы не рекомендовал). Крупные кристаллы с этими веществами получаются всегда, другое дело, что может быть неправильно воспроизведена форма.
А — Монокристалл медного купороса — это призма, в сечении которой лежит ромб.
Б — Монокристалл квасцов — октаэдр.
В — Монокристалл хлорида натрия — куб.
Авторы многих книг по выращиванию кристаллов свои методики основывают на:
— приготовлении пересыщенных растворов (самая распространённая) с дальнейшей кристаллизацией в открытом (закрытом: термостат) сосуде;
— испарении насыщенного раствора открытым (закрытым: эксикатор) способом (см. пример ниже с иодидом калия KI);
Я использую первый "открытый" вариант. Да! Это не поможет полностью защитить раствор от пыли (даже накрывая фильтровальной бумагой), но вы и не собираетесь растить кристалл год, верно?! К тому же примеси будут в кристаллах по любому (другие ионы из нечистого вещества или воды и т. п.), мы можем только их слегка уменьшить. И помните, что идеального кристалла по всем "правилам природы" не существует, дефекты есть даже в очень правильных
Ниже речь пойдёт о медном купоросе. В каждой методике выращивания можно выделить несколько подпунктов.
I. Приготовление маточного раствора:
Примечание: Многие авторы в своих книгах для простоты указывают таблицы веществ, и сколько их требуется в граммах на приготовление насыщенного раствора. Я буду использовать "столовую" терминологию Вы, вдруг, скажите:
"Точность никогда не бывает лишней. Скока вешать в граммах?!" А я отвечу: "У большинства начинающих химиков, экспериментирующих
Самое важное: для выращивания кристаллов используют только свежеприготовленные растворы!!! Так как в процессе стояния в растворах у многих веществ накапливающиеся определённого состава комплексы (например, аквакомплексы) меняют структуру кристалла (такие кристаллы могут начинать быстрее выветриваться). Какие-то растворы сильно гидролизуются (их можно очистить фильтрованием). В некоторых могут начать процветать случайно попавшие споры грибов (чаще в органических веществах).
Для приготовления маточного раствора требуется чистый, хорошо вымытый термостойкий стакан на 1 л. В него наливают горячую (t = 50 °C, при высоких температурах вещество сильно гидролизуется) кипячёную воду или, что лучше, дистиллированную 700–800 мл. В стакан засыпают вещество небольшими порциями (1 порция = 1 столовая ложка без горки), каждый раз перемешивая и добиваясь полного растворения. Когда раствор "насытится" — вещество будет оставаться на дне, добавляют ещё две порции и оставляют раствор при комнатной температуре на сутки. Чтобы в раствор не попала пыль, его накрывают листом фильтровальной бумаги и оставляют в той части помещения, где сохраняется постоянная температура, где в дальнейшем вы будете продолжать опыт. Если проходит отопительный сезон, то можно оставить стакан и около батареи, но помните, что растворимость у вещества теперь будет другая. И стоит измениться температуре, как возникнет быстрая избыточная кристаллизация. Помните: чтобы кристаллы росли как можно правильно, а у бесцветного вещества они были прозрачными, кристаллизация должна идти медленно, иначе кристалл мутнеет!!!
Парадокс?… Ведь моя методика позволяет получить крупный кристалл за 1 неделю. Читайте далее!
Примечание: Экспериментатору следует знать, что любая примесь в растворе может стать включением в кристалле или быть источником дефекта. В итоге вместо монокристалла появятся "химеры", состоящие из наростов и искажений (это возникшие из-за разных центров кристаллизации микрокристаллики пробуравили друг друга); они будут увеличиваться по мере роста кристалла. Иногда это выглядит более эффектно, чем правильный монокристалл (вырастить который, кстати, задача сложная). Но помните, всякое отклонение следует расценивать, как не соблюдение каких-либо условий.
На следующий день осматривают раствор. В нём не должны плавать примеси; если это раствор алюмокалиевых квасцов, то он должен быть бесцветным и прозрачным На дне должен оставаться избыток кристаллов. В том случае, если обнаружены примеси, раствор подогревают на 20 °C (поставьте стакан с раствором в таз с тёплой водой на 1–2 часа) и фильтруют на воронке, внутрь которой помещают фильтр или (что быстрее и лучше) кусочек ваты, затем повторяют охлаждение до комнатной температуры. Этот раствор будет необходим нам в большом количестве поэтому вы должны иметь посуду для его хранения и по необходимости готовить дополнительно. Хранить его можно в колбе (либо пластиковой бутылке, объём которых варьирует от 0,33 до 30 л) с притёртой пробкой (если пробка резиновая, то её оборачивают полиэтиленовой плёнкой, чтобы она не взаимодействовала с раствором), на дне должны оставаться кристаллы.