Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №4
Шрифт:
После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.
Б) Стабилизация.
Колонна работает на технологической мощности WT. Отбор перекрыт Е = 0. Колонна работает сама на себя, флегмовое число V = oo. Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.
В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Через 10–15 минут этот
Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать самой на себя 15 минут. Если этот процесс затянется на большее время, то это будет только лучше. Вы точнее сможете отделить все головные примеси, накопившиеся к этому моменту в колонне.
Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.
В) Отбор головных фракций.
Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не «размазывает» фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком (р на рис. 7) от множества головных примесей к чистому СР.
Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход, состоящий в разбивке этапа «В» (на следующие друг за другом три равных по времени промежутка (абсолютные величины времени и отбора указаны для примера условной РУМ-1).
Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:
— полное выделение головных фракций из куба, и их полное отсутствие в следующей за ними пищевой фракции СР;
— минимальный объем головной фракции и отсутствие в ней пищевой фракции СР;
— подход к основной фракции СР с малой 50 % — ой производительностью.
Этот период завершается достижением температуры, на 0,1–0,05 °C меньшей tc. Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым пищевым нормам.
На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный «человеческий нос».
Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:
— накапайте несколько капель отбираемого дистиллята на ладонь;
— разотрите эту лужицу по всей поверхности ладони;
— поднесите ладонь к лицу и вдохните носом испарившийся с ладони дистиллят.
Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым подспорьем при ректификации спирта.
Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1…3 % от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ! что полученный при
Г) Отбор фракции пищевого спирта.
Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Еном (например, это 1 л/ч = 16,6 мл/мин), который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10 мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.
Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:
— первые 5 % общего объёма СР еще будут содержать в себе следы головных фракций (в примере это ~ 200 мл);
— центральная часть — порядка 80 % общего объёма СР будут абсолютно чистыми (в примере это ~ 3360 мл);
— и 5 % общего объёма СР перед окончанием этого режима начнут приобретать следы хвостовых фракций (в примере это «200 мл).
Учитывая последнее замечание, можно рекомендовать для отбора пищевой фракции приготовить две отдельные помеченные ёмкости, которые использовать для отбора первой 10 % — ой и последней 10 %-ой порции СР.
При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Емах (флегмовое число близко к V = 2,5). Значение Емах в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Емах необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.
Но помните — чем меньше отбор тем выше качество!.
На этом режиме ректификации не требуется постоянного присутствия около аппарата, а приемные емкости заменяются по мере их наполнения.
При получении третьей части пищевого СР рекомендуется пользоваться промежуточной емкостью, из которой периодически, предварительно убедившись в соответствии показания термометра температуре кипения СР, переливать спирт в основную емкость.
Такой прием позволяет в случае, если будет упущен момент повышения температуры (поступление СР с большей концентрацией тяжелых спиртов и сивушных масел), не допустить попадания «плохого» спирта в «хороший».
Отбор СР завершается при достижении температуры на 0,1…0,05 °C выше температуры tc. Условно считается, что количество тяжелокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое повышение температуры кипения, соответствует допустимым пищевым нормам.
Приближение и окончание этого момента можно "предугадать" по уже произведенному количеству СР (в примере это «3760 мл) или по Запаху его последней порции.
Д) Отбор хвостовых фракций (остатка).