Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №4
Шрифт:
Основная задача ректификации — это четкое отделение примесей от спирта ректификата.
Количество примесей в обезвоженном дистилляте (то есть в дистилляте за вычетом воды) обычно не превышает 6 %. Конкретное количество «отходов» обычно Зависит от точности соблюдения технологии приготовления бражки. Многие из этих примесей трудно отделимы от СР, и только правильная работа на ректификационном оборудовании позволяет избавиться от них в товарной части спирта-ректификата.
С практической точки зрения все существующие в СС примеси (упомянутые ранее 6 %) можно разделить на две группы
— головные («2.5 %);
— хвостовые («3.5 %).
К головным примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения меньше 78,15 °C и предшествующие (по времени процесса ректификации) появлению СР из ректификационной колонны. Именно эти примеси занимают первую (головную) очередь на отбор из ректификационной колонны и именно за ними встает в свою очередь СР. Среди этих веществ наиболее известными являются метиловый спирт (tкип = 64,7 °C) и альдегидная группа примесей, у которой tкип несколько меньше, но очень близка к tкип СР.
К хвостовым примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения больше 78,15 °C, эти вещества отгоняются сразу после СР. Именно они занимают свое место в хвосте общей очереди за СР. Среди этих веществ наиболее известной является группа сивушных масел (tкип несколько больше, но очень близка к tкип СР).
5.1. Подготовка колонны к работе.
а) Соберите ректификационную установку.
б) Для дистилляции заполните испарительную ёмкость на 2/3 своего объема бражкой, если перегонку проводите с помощью ректификационной колонны.
Для ректификации заполните испарительную ёмкость на 3/4 своего объема спиртом-сырцом, при крепости не более 35–45 %.
в) Перекройте отбор.
г) Проверьте герметичность сборки.
д) Включите поток охлаждающей воды.
е) Включите нагрев кубовой жидкости.
5.2. Предварительные расчеты.
Очень удобно перед началом работы на ректификационной колонне (пока идет разогрев кубовой жидкости) сделать предварительный расчет будущих (ожидаемых) результатов. Эти расчеты являются некоторым приблизительным планом работ при ректификации и будут естественным образом (по показанию термометра, запаху) корректироваться Вами. Этот план работ поможет определить моменты Вашего присутствия около колонны и укажет приблизительное количество получаемых фракций.
Пример предварительного расчета. Рабочий объем Юл. В испарительной емкости установлен технологический ТЭН мощностью Wt= 1 кВт.
Дано:
Объем спирта-сырца… 10 л
Концентрация спирта в СС… 40%
Необходимо
1) Время разогрева кубовой жидкости до кипения
2) Полное время ректификации и количество получаемых фракций
Расчет:
1) Разогрев кубовой жидкости до кипения осуществляется с помощью установленной мощности Wy =1 кВт от температуры 20 °C до 95 °C. Теплоемкость СС очень близка к теплоемкости воды 4,2 кДж/(кг•град);
Время нагревания = (10 л • 4,2 кДж/(л•град)•(95–20)град)/(1 кВт) = 3150 сек ~ 50 мин
2) Ректификация.
В 10 л 40 %-го спирта-сырца содержится 10 л • 0,4 = 4 л = 4000 мл обезвоженного дистиллята. Пусть в этом дистилляте существует следующее распределение по фракциям (точное распределение зависит от качества исходного спирта-сырца и это выясняется только после правильной ректификации):
Полное время ректификации = подготовка + разогрев + «голова» + спирт + «хвост» = 15 мин + 50 мин + 20 мин + 3 ч 45 мин + 10 мин = 5 ч 20 мин = 5,3 ч, за, которые получается 3760 мл чистого спирта-ректификата со средней производительностью 3,76 л/5,3 ч ~ 0,71 л/ч.
Пользуясь этим примером можно попутно рассчитать удельную суточную производительность установки от спирта-сырца до ректификата
Суточная производительность = 0,71 л/ч • 24 ч ~17 л/сут.
5.3. Процесс ректификации.
Процесс ректификации контролируется и регулируется по показанию термометра. Типовая зависимость изменения температуры t по времени представлена на рис. 9, с указанием пяти периодов:
Рис. 9. Изменение температуры при ректификации спирта.
А) Нагревание.
СС в испарительной емкости нагревается всеми установленнми в ней ТЭНами суммарной мощности — Wy. Через некоторое время СС в кубе закипает, и начинается постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. В этот момент необходимо сразу перейти на технологическую мощность WT, указанную в паспорте установки.
Если такое переключение не произвести, то через несколько секунд колонна Захлебывается. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 30–60 секунд, иначе произойдет переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом и начнется его аварийный сброс через верхний штуцер дефлегматора наружу. Если Вы всё же упустили момент начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и выключить колонну. Затем дождитесь прекращения процесса захлебывания и включите WT.