Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №1

Журнал «Домашняя лаборатория»

empty-line/>

ПРИБОРЫ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЗОВ

(В.Н.Верховский "Техника Химического Эксперимента")

Приборы периодического действия

Вот простейший из вышеуказанных приборов, состоящий из банки с жидкостью и пробирки с веществом. Пробирка держится в пробке, вставленной в горло склянки, и может быть погружена в жидкость. На конце пробирки сделано отверстие таких размеров, чтобы через него не могли проскочить помещенные в пробирку кусочки твердого вещества. На дно пробирки кладут несколько кусков стекла. Через отверстие в пробирку входит налитая в банку жидкость. Газ выходит через присоединенную к пробирке газоотводную трубку. Чем большее сопротивление должен преодолеть газ, тем глубже должна быть погружена в жидкость пробирка. Отверстие в дне пробирки можно сделать при помощи напильника, точильного камня или карборундового бруска, спилив самую нижнюю часть дна (держать напильник перпендикулярно к оси пробирки). Но лучше «продуть» отверстие, нагрев дно пробирки на остром пламени паяльной горелки или оттянуть конец пробирки и обрезать его. В последнем случае вместо пробирки можно воспользоваться трубкой подходящего диаметра.

Пробка,

вставленная в пробирку, должна хорошо держать. Пробка же, в которой укреплена пробирка, наоборот, не должна прилегать слишком плотно к горлышку банки, чтобы жидкость в банке имела сообщение с атмосферой. Можно прорезать в пробке сбоку продольную щель. Если пробирка плохо держится в отверстии пробки и съезжает вниз, ее можно укреплять при помощи небольшого клина из спички и т. п. Вместо пробирки можно воспользоваться сеткой из такого материала, на который не действует жидкость, служащая для получения газа. Например, при получении оксида углерода СO₂ взаимодействием мрамора с разбавленной соляной кислотой берут медную сетку, делают из нее мешочек или корзиночку (рис. 2), которую подвешивают на крючке из проволоки или стеклянной палочки. Крючок можно передвигать в пробке, вставленной в банку с жидкостью. Газ выходит через газоотводную трубку, находящуюся в той же пробке.

Такие приборы позволяют регулировать ток газа. Это имеет большое преимущество, особенно если требуется ровная струя газа или во время опыта необходимо изменять силу тока газа, а также если газ бывает нужен в определенные промежутки времени. Пока газ не нужен, реакция не идет и вещества не расходуются без надобности. Простейший небольшой прибор такого рода отличается от данного на рисунке 1 прибора тем, что снабжен краном или зажимом на каучуке. При закрывании крана образующийся газ вытесняет жидкость из пробирки, и реакция прекращается. Таким образом, для прекращения реакции нет необходимости поднимать пробирку. (В пробке должен быть вырез 1.) Чтобы прибор хорошо действовал, конец пробирки с твердым веществом лучше оттянуть подлиннее. Кусочки вещества не должны быть слишком мелкие, чтобы они не проваливались глубоко, в оттянутый конец пробирки, иначе после закрывания крана жидкость будет касаться твердого вещества и газ будет непрерывно выходить из пробирки. Если пробирка хорошо оттянута и куски твердого вещества достаточно крупные, то между твердым веществом и жидкостью будет оставаться слой газа, который и будет препятствовать их соприкосновению, пока прибор не работает. В нижнюю часть пробирки можно положить куски стекла для лучшего разделения твердого вещества от жидкости в то время, когда кран закрыт. Обычно после закрывания крана некоторое количество газа выходит наружу (пробулькивает), пока идет реакция между твердым веществом и не успевшей стечь с него жидкостью. Если прибор не используют долгое время, пробирку с твердым веществом можно поднять, как в приборе, изображенном на рисунке 4.

Нижнее отверстие пробирки с твердым веществом должно быть достаточно велико (2–3 мм), так как через него во время действия прибора проходят два тока жидкости: вверх — реагирующая жидкость, вниз — более тяжелый раствор, содержащий продукты реакции между жидкостью и твердым веществом (обычно раствор соли). На рисунке 4 изображен приборчик для получения газов. В одно из колен U-образной трубки в корзиночке из медной сетки помещены кусочки твердого вещества (цинк, мрамор и др.). В трубку наливают разбавленную кислоту. Когда зажим закрыт, прибор не действует.

В качестве автоматического прибора можно использовать склянку Тищенко. Кусочки твердого вещества должны быть в этом случае достаточно мелки, чтобы они проходили в узкое горлышко склянки. Для наполнения кислотой склянку наклоняют почти горизонтально и кислоту наливают через воронку с узким, оттянутым и изогнутым концом, который входил бы в боковой отросток склянки. Зажим при этом должен быть закрыт. Можно также сначала налить в склянку через горлышко кислоту, затем присоединить к отростку склянки каучук, через который ртом высасывать воздух, пока кислота не перейдет в левую половину склянки, после чего зажать каучук (пальцами или зажимом), всыпать через горлышко цинк, вставить в склянку пробку и снять каучук с отростка. Склянку Тищенко следует выбрать с возможно малым отверстием в перегородке. Большое преимущество такого прибора — устойчивость и простота обращения при работе. Для лабораторных опытов учащихся очень удобны небольшие автоматические приборы, имеющиеся в продаже, а также самодельные — из большой пробирки или широкой стеклянной трубки (рис. 5).

Твердое вещество (цинк, мрамор и пр.) помещают в этих приборах на резиновый кружок с вырезами (рис. 5), надетый на трубку воронки и свободно входящий в пробирку (кусочки твердого вещества не должны проваливаться в вырезы и в зазор между кружком и стенками реакционного сосуда). Жидкость наливают через воронку при открытом (винтовом) зажиме в таком количестве, чтобы слой ее над твердым веществом был высотой 2–3 см. При перекрытии резиновой газоотводной трубки зажимом жидкость давлением газа вытесняется в воронку, стекает с твердого вещества через вырезы в резиновом кружке, и реакция прекращается. Для возобновления ее достаточно открыть зажим. Все эти приборы употребляют главным образом для получения небольших количеств газов при лабораторных опытах учащихся. Чтобы получать большие количества газа, который выходил бы из прибора сильной струей, пользуются общеизвестными приборами Сен-Клер-Девиля и Киппа. Прибор Сен-Клер-Девиля изображен на рисунке 6.

Он состоит из двух склянок с тубулусами (в 1–4 и более литров), соединенных каучуковой трубкой. В одной склянке находится твердое вещество, в другую наливают жидкость.

Склянку с жидкостью помещают выше склянки с твердым веществом, но жидкость попадает к твердому веществу только в том случае, если открыт кран или зажим на газоотводной трубке и жидкость может вытеснить из склянки с твердым веществом находящийся в ней газ (при начале работы — воздух). После закрывания крана или зажима образующийся газ вытесняет жидкость обратно в стоящую выше склянку, и реакция прекращается. Чем выше поставлена склянка с жидкостью относительно склянки с твердым веществом, тем сильнее может быть струя газа и тем большее сопротивление она может преодолеть. Возможность получать значительное давление газа составляет большое преимущество прибора Сен-Клер-Девиля по сравнению с большинством других приборов для получения газов при взаимодействии жидкости твердым веществом. При устройстве прибора Сен-Клер-Девиля на дно склянки, предназначаемой для твердого вещества, насыпают сначала слой битого стекла, фарфора, стеклянных бус, крупного гравия, черепков от глиняной посуды и т. п., а затем уже насыпают твердое вещество, участвующее в реакции получения газа.

Насыпание индиферентного вещества имеет еще то преимущество, что после окончания работы, когда главная масса жидкости вытеснена в верхнюю склянку, часть нижней склянки, заполненная стеклом и т. п., представляет собой резервуар, наполняющийся газом, который продолжает выделяться вследствие действия на твердое вещество, еще не успевшей стечь с него, части жидкости. Чем больше слой индиферентного вещества, тем меньше газа может выйти из прибора через соединительную трубку и через слой жидкости в верхней склянке. Газ выходит обыкновенно большими пузырями, что сопровождается сильным бульканьем, отвлекающим внимание учащихся от опыта. Чтобы _ избежать этого, следует не сразу закрывать кран, а несколько раз приоткрывать его, чтобы выпустить избыток газа, если позволяют условия опыта. При прохождении пузырей газа через слой жидкости в верхней склянке из нее могут вылетать брызги жидкости, поэтому в склянку с жидкостью вставляют небольшую воронку, которая служит также и для наливания свежей жидкости. Пробки к нижним тубулусам склянок для аппарата Сен-Клер-Девиля должны быть обязательно резиновые, их необходимо привязывать. Длина каучуковой трубки, соединяющей склянки большого объема, 50–60 см, наружный диаметр около 1 см, а толщина стенок 1,5–2 мм. Стеклянные трубки, вставленные в нижние пробки и служащие для надевания соединяющего склянки каучука, должны быть хорошо оплавлены, концы их могут выставляться из пробок не более чем на 3–4 см. Соединительную резиновую трубку следует к ним привязать, для чего на концах стеклянных трубок желательно сделать небольшие перетяжки, как на соединительных и переходных трубках. Для регулирования выхода газа применяют стеклянный кран, согнув одну из трубок его под прямым углом, но можно удовольствоваться и винтовым зажимом. Пока прибор не нужен, склянку с кислотой ставят ниже склянки с твердым веществом: прибор в таком положении может храниться долгое время.

Для удобства пользования и хранения полезно сделать для прибора Сен-Клер-Девиля деревянный ящик, открытый с одной стороны. При хранении прибора можно склянку с жидкостью ставить внутрь ящика, а с твердым веществом — наверх. В таком виде прибор занимает мало места. При снаряжении прибора твердого вещества обыкновенно накладывают побольше, чтобы не приходилось очень часто переснаряжать его (но следует иметь в виду, что, чем больше твердого вещества, тем больше будет выделяться газа после закрывания крана). Жидкости наливают не более половины склянки. Если образующийся газ горюч, то каждый раз после добавления в прибор твердого вещества вытесняют из прибора весь воздух, чтобы не образовалась взрывчатая смесь. При отсутствии склянок с тубулусами можно сделать прибор Сен-Клер-Девиля из обычных склянок (бутылок) достаточного объема (рис. 8).

В таком приборе жидкость переливается в реакционную склянку с помощью сифонной трубки и вытесняется в верхний сосуд давлением газа при перекрывании! газоотводной трубки зажимом.

Аппарат Киппа

Широко используется аппарат Киппа(рис. 10 и 11)

Твердое вещество помещают в средней части сосуда, отделенной от нижней перетяжкой, благодаря чему оно не соприкасается с остающейся на дне прибора жидкостью, когда прибор отключен. Нижняя часть сосуда в приборе Киппа играет ту же роль, что и пространство между кусками индиферентного вещества в приборе Сен-Клер-Девиля. Воронка вставлена в прибор на шлифе, газоотводная трубка с краном или зажимом — на пробке, лучше каучуковой. Нижний тубулус служит для выливания отработавшей жидкости. Твердое вещество вносят через тубулус. Чтобы твердое вещество не проваливалось вниз, отверстие между средним шаром и нижней частью прибора закрывают кружком из твердой резиновой пластины. В этом кружке прорезают широкое отверстие посередине для трубки воронки прибора и несколько небольших отверстий, через которые свободно могла бы проходить жидкость. Иногда приборы Киппа делают с соответствующим приспособлением из стекла в виде вставленной в перетяжку сосуда широкой трубки с отверстиями (рис. 11). Эта трубка, вставленная в перетяжку сосуда, должна иметь достаточно большие отверстия, расположенные не слишком высоко. В противном случае кислота не успевает стекать в нижнюю часть прибора или не имеет возможности стечь, и реакция продолжается еще долгое время после закрытия крана. Выделяющийся газ при этом проходит в нижнюю часть прибора и через трубку воронки пробулькивает в верхний шар большими пузырями, вызывая напрасный расход реактивов и разбрызгивание кислоты из отверстия (рекомендуется поэтому всегда держать в верхнем отверстии шара небольшую воронку). Если вставная трубка имеет очень маленькие или слишком низко расположенные отверстия, то лучше удалить ее совсем, заменив резиновым или пластмассовым кружком, или вставить в отверстие перетяжки свернутую в трубку пластмассовую сетку, из которой обычно делают сейчас прокладки для пластинок свинцовых аккумуляторов. Прежде чем снаряжать прибор, следует смазать вазелиновой мазью все пришлифованные части.