Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №8

Журнал «Домашняя лаборатория»

Отберем мерной пипеткой три пробы по 5 мл исследуемого раствора гидроксида натрия, перенесем их в широкогорлые колбы Эрленмейера вместимостью 100 мл. К каждой пробе добавим около 15 мл дистиллированной воды и 3–4 капли индикатора. Если титрование надо проводить довольно часто, можно применять в качестве индикатора бромтимоловый синий, который очень резко меняет свой цвет на желтый. Метиловый оранжевый меняет окраску с желтой на красную, а красный фенолфталеин обесцвечивается.

Бюретку сначала промоем 2–3 мл 0,1 н. раствора НСl, затем вставим воронку и заполним бюретку кислотой; откроем кран, чтобы заполнить носик бюретки; вытащим воронку; подождем полминуты и после этого отметим и запишем исходное положение мениска А. Будем теперь по капле добавлять кислоту из бюретки в колбу. Левой рукой управляем краном бюретки, а в

правой держим колбу, постоянно перемешивая содержимое. Под колбу рекомендуется подложить лист белой бумаги, чтобы точнее заметить момент изменения цвета от желтого к красному. В этот момент зафиксируем показания на бюретке Е, затем добавим еще 1–2 капли кислоты и посмотрим, не станет ли окраска интенсивнее. Если это произойдет, то прибавим обе капли к уже отмеченному расходу кислоты Е, в противном случае оставим его значение неизменным.

Повторим опыт еще два раза. Результат внесем в следующую таблицу:

Среднее значение объема израсходованного на титрование раствора НСl 11,29 мл. Подставим его в соответствующие формулы и вычислим либо массу, либо нормальность анализируемого раствора:

m₁ = 11,29*0,1*40/(1*1); m₁ = 4,516 мг/л

С_Н1 = 0,1*11,29/(1*5); C_H1= 0,26 моль/л

При определении концентрации раствора весовым методом приходилось тратить много времени и энергии на выпаривание и взвешивание. Титрование значительно сокращает время определения. А заменив визуальное наблюдение за изменением окраски индикатора электрохимическими методами, можно автоматизировать этот процесс.

Так называемые автоматы для титрования уже не редкость на крупных производствах. Тот кто обслуживает эти установки, должен обладать хорошей теоретической подготовкой. Этот раздел знакомит читателя с титрованием лишь в общих чертах.

ОПЫТЫ С ХЛОРОМ

Теперь займемся хлором, который получается при электролизе раствора поваренной соли. Но имеющегося у нас количества мало для дальнейших опытов. Поэтому надо получить газ из других соединений хлора. Самым подходящим и дешевым исходным веществом является соляная кислота.

Получим хлор

Эрленмейеровскую колбу на 250 мл закроем пробкой с двумя отверстиями. В одно вставим капельную воронку, в другое — согнутую под прямым углом газоотводную трубку. На дно колбы положим несколько кристалликов перманганата калия, а капельную воронку до середины заполним концентрированной соляной кислотой. Когда соляная кислота будет капать на перманганат калия, образуется желто-зеленый газ, он постепенно наполнит колбу и затем начнет проходить через трубку.

Перманганат калия КМnО₄ (калиевая соль марганцевой кислоты НМnО₄) является сильным окислителем. Он окисляет до воды содержащийся в соляной кислоте водород и освобождает хлор:

2КМnO₄ + 16НСl —> 2КСl + 2МnСl₂ + 8Н₂O + 5Сl₂

В качестве окислителей можно применить также оксид марганца (IV) МnO₂ (пиролюзит) или бихромат калия К₂Сr₂O₇.

Хлор — сильный яд. Он раздражает слизистые оболочки, поражает дыхательные пути и при длительном вдыхании приводит к смерти в результате разрушения легких. Поэтому опыты с хлором нужно проводить обязательно в вытяжном шкафу или на открытом воздухе.

Избыток хлора можно связать, пропуская его через концентрированные растворы щелочей, с которыми он реагирует по следующему уравнению:

2NaOH + Сl₂ —> NaCIO + NaCl + Н₂O

Для связывания остатка хлора применяется также раствор тиосульфата (гипосульфита) натрия Na₂S₂O₃.

Простые опыты с хлором

Заполним

хлором несколько больших пробирок, для этого подведем в них сверху газ, используя опущенную на дно сосуда трубку. Хлор в 2,5 раза тяжелее воздуха, поэтому он полностью вытеснит последний из пробирки.

В первую пробирку поместим зеленые листочки и цветы разной окраски, в другую — несколько полосок голубой и красной лакмусовой бумаги, несколько цветных лоскутков материи, а также влажный лист бумаги, на котором сделаны надписи простым карандашом, чернилами и разноцветными химическими карандашами. Закроем пробирки корковыми пробками и оставим на некоторое время.

Части растений, лакмусовая бумага, следы карандаша (кроме простого), а также некоторые окрашенные лоскутки ткани обесцветятся.

Дело в том, что при взаимодействии хлора с водой в испытываемых объектах происходит реакция:

Н₂O + Сl₂ —> НСlO + НСl

Хлорноватистая кислота НСlO, которая образуется наряду с соляной кислотой, полностью разлагается с выделением чрезвычайно реакционноспособного атомарного кислорода:

НСlO —> НСl + О

Ему в конечном счете и следует приписать отбеливающий эффект.

Отбеливающие средства на основе хлора часто применяются в текстильной промышленности, а дезинфицирующие — для обеззараживания воды. Хлор может отбелить также жиры и масла.

Насыплем в заполненную хлором пробирку порошок железа (0,25-0,5 г), который предварительно нагреем на железном шпателе или на полоске жести. Железный порошок взаимодействует с хлором с появлением пламени. В результате образуется хлорид железа (III):

2Fe + 3Сl₂ —> 2FeCl₃

Если опыт не удался, значит, хлор был влажный. Для того чтобы его высушить, пропустим через промывную склянку с концентрированной серной кислотой.

Другие металлы (цинк, медь, олово и т. д.) тоже взаимодействуют с хлором, образуя соответствующие хлориды. Эти реакции дали повод назвать хлор и родственные ему элементы— фтор, бром и иод — галогенами, что в переводе означает «рождающий соль»

Синтез хлористого водорода

Для синтеза нам нужны два аппарата для получения газов. В одном будем получать водород из разбавленной серной кислоты и цинка, а в другом — хлор из соляной кислоты и перманганата калия. Пропустив оба газа через концентрированную серную кислоту, высушим их и затем, сжигая водород в атмосфере хлора, получим хлористый водород.

Закроем ламповое стекло или широкий стеклянный цилиндр двумя пробками с двумя отверстиями в каждой (см. рисунок). В одно из отверстий в нижней пробке вставим согнутую под прямым углом трубку для подвода хлора, второе — диаметром не менее 10 мм — закроем пробкой. В отверстия в верхней пробке вставим кусок стеклянной трубки, на которую надет шланг с зажимом, и согнутую под прямым углом трубку, которую отведем в сосуд с водой. Оттуда полученный газ будет поступать в сосуд с раствором тиосульфата натрия. Прежде всего заполним цилиндр хлором (второе нижнее отверстие плотно закрыто!). В это время получим в аппарате Киппа водород. Еще раз напоминаем: его необходимо высушить, пропустив через концентрированную серную кислоту. Укрепим на промывной склянке кусок шланга длиной не менее 20 см и вставим в конец шланга стеклянную трубку с оттянутым носиком, на которую надета пробка, точно соответствующая диаметру широкого отверстия. Если проба на гремучий газ дала отрицательный результат, то подожжем водород, выходящий из оттянутого конца стеклянной трубки. Тем временем цилиндр наполнится хлором. Удалим маленькую пробку и быстро (чтобы не зажечь резину) вставим трубку с пламенем водорода на конце. Обратим внимание на то, чтобы оба газа поступали в цилиндр с одинаковой скоростью. Водород сгорает в атмосфере хлора с появлением бледного пламени. В результате образуется хлористый водород, который мы можем обнаружить, если откроем верхний зажим и подержим перед отверстием шланга стеклянную палочку, смоченную гидроксидом аммония — образуется туман нашатыря. Если пламя начинает угасать, необходимо немедленно перекрыть подачу водорода, так как в цилиндре образуется чрезвычайно взрывоопасный хлористоводородный гремучий газ. (Цилиндр хорошо проветрить!) Это опасный опыт, и его можно проводить только под руководством специалиста.