Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №3
Шрифт:
Реактивы:
1) Растворы[52] солей марганца MnSO4*4H2O (40 г в 100 мл), MnSO4*2H2O (48 г в 100 мл) или МnСl2*4Н2O (42,5 г в 100 мл).
2) Щелочной раствор йодида калия. Готовят отдельно растворы йодида калия 15 г в 10 мл и гидроксида натрия 50 г в 50 мл кипячёной (!) воды. Затем оба раствора смешивают и доводят объем смеси кипяченой дистиллированной
3) Раствор соляной кислоты (2:1)
4) Раствор тиосульфата натрия Na2S2O3*5H2O 0,02 Н.
5) Крахмальный клейстер 0,5%
Методика:
На месте отбора пробы, в склянку на 100 или 200 мл с притертой пробкой, в смесь добавляют по 1 мл раствора соли марганца и 1 мл раствора йодида калия на каждые 100 мл пробы. Смесь закрывают так, чтобы под пробкой не осталось пузырьков воздуха. В таком состоянии смесь может храниться 24 часа.
В лаборатории из колбы сливают часть жидкости (точно измеряют объем) и добавляют 5 мл раствора соляной кислоты. После этого раствор резко переливают в коническую колбу и быстро титруют 0,02 н. раствором тиосульфата до слабожелтой окраски. Затем добавляют крахмал и титруют дальше. От последней капли тиосульфата окраска должна исчезнуть. Содержание кислорода вычисляют по формуле:
ХO2 = V*CNa2S2O3*8*100/(V1 — V2),
где
V — объем раствора потраченного на титрование V1 — первоначальный объем V2 — объем вылитой жидкости CNa2S2O3 — концентрация тиосульфата
Определение ионов аммония (с приближенной количественной оценкой)
Реактивы:
1) Раствор реактива Несслера (К2 — [HgI4]+КОН).
2) Раствор сегнетовой соли (тартрат натрия) 30%
Методика:
В пробирку наливают 10 мл исследуемого раствора и 0,2–0,3 мл раствора сегнетовой соли.
Смесь перемешивают и добавляют столько же раствора реактива Несслера. Через 10–15 минут определяют содержание NH4+:
Качественное определение нитритов NO2–
Реактивы:
1) Реактив Грисса[53].
2) Основной стандартный раствор содержащий нитрит-ионы в концентрации 1 мг/л.
3) Рабочий раствор готовят разбавлением основного в 1000 раз.
Методика:
В
Из каждой колбы перед определением отбирают по 10 мл воды и нагревают с реактивом Грисса как указано выше (полученные растворы не устойчивы).
Можно определять нитриты и с использованием таблицы (аналогично определению иона аммония):
Количественное определение нитратов
Реактивы:
1) Раствор салициловой кислоты С6Н4(СООН)2 в спирте 0,5 % (можно использовать аптечный препарат)
2) Концентрированная серная кислота
3) Раствор гидроксида натрия 10%
4) Стандартный раствор нитрата калия. В мерной колбе на 200 мл растворяют 0,032 г нитрата калия. Содержание NO3– 0,1 мг/л
5) Рабочий раствор. Готовят разбавлением основного в 10 раз.
Методика:
В фарфоровую чашку помещают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 1 мл раствора салициловой кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл концентрированной серной кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой и оставляют на 10 минут. Затем добавляют 5-10 мл воды и количественно переносят содержимое чашки в мерную колбу объемом 50 мл, добавляют 7 мл раствора гидроксида натрия и доводят объем до метки. Затем 5 мл полученного раствора наливают в пробирку и сравнивают со шкалой. Шкалу готовят также, как указано выше, используя растворы известной концентрации, полученные как указано ниже:
Есть еще один метод определения нитратов. Он заключается в том, что измеряется концентрация ионов аммония и нитритов, а затем 10 мл пробы подвергаются восстановлению порошковым алюминием в щелочной среде. Измеряется содержание аммония и высчитывается соответствующий результат.
Определение хлоридов (с приближенной количественной оценкой)
Реактивы:
Раствор нитрата серебра 10 %.
Методика:
В пробирку наливают 5 мл исследуемой воды и добавляют 3 капли 10 %-ного раствора нитрата серебра. Приблизительное содержание хлоридов определяют по таблице:
Турбодиметрическое определение сульфатов
Реактивы:
1) Стабилизирующий раствор желатина 0,5%